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最近，商用石墨和其他碳基材料作為充電機(jī)充電鉀離子蓄電池的負(fù)極顯示出有前途的性能。目前碳負(fù)極的基本問題是K離子嵌入/脫出引起的材料體積膨脹/收縮進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)構(gòu)坍塌的問題，這嚴(yán)重限制了碳基材料作為充電機(jī)充電鉀離子蓄電池負(fù)極材料的進(jìn)一步開發(fā)和應(yīng)用。但同時碳材料具有成本低、導(dǎo)電性好和大規(guī)模商業(yè)化潛力高等優(yōu)良特點。那么，如何保證電化學(xué)反應(yīng)中材料結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性就變得尤為重要。本文發(fā)現(xiàn)了內(nèi)層和外層具有不同結(jié)構(gòu)的分級碳納米管（HCNT）海綿材料，能夠明顯的改善結(jié)構(gòu)坍塌的問題。在充電機(jī)充電K離子蓄電池中，可以獲得高達(dá)232 mAh g-1的可逆容量。同時揭示HCNT在K離子嵌入和脫出過程中，體積膨脹/收縮和保持結(jié)構(gòu)不崩塌的奧秘。

【成果簡介】

近日，北京大學(xué)工學(xué)院的韓平疇和曹安源（共同通訊）作者等人發(fā)現(xiàn)，分級碳納米管（HCNT）海綿材料能夠解決充電機(jī)充電鉀離子蓄電池充電機(jī)充放電過程中碳電極的體積膨脹/收縮導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)崩塌的問題。HCNT結(jié)構(gòu)是由致密石墨壁的內(nèi)層CNT和疏松無序壁的外層CNT兩部分同軸組成，并且HCNT相互搭接形成具有高孔容，高導(dǎo)電性和模量可控的三維多孔海綿材料。其中內(nèi)層致密的CNT作為堅固的骨架保證HCNT強(qiáng)度，而外層疏松的CNT有利于K離子嵌入脫出。同時，海綿的高孔隙率有利于促進(jìn)反應(yīng)動力學(xué)，提供穩(wěn)定的表面電容行為。研究發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用在充電機(jī)充電鉀離子蓄電池負(fù)極中HCNT海綿材料的可逆容量高達(dá)232 mAh g-1，并展現(xiàn)良好的倍率性能和實現(xiàn)了500圈的穩(wěn)定循環(huán)性能。分級碳納米管海綿有助于提高K和其他金屬離子充電機(jī)充電蓄電池的性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，具有巨大的應(yīng)用潛力。相關(guān)成果以“Hyperporous Sponge Interconnected by Hierarchical Carbon Nanotubes as a High-Performance Potassium-Ion Battery Anode”為題發(fā)表在Advanced Materials上。

【圖文導(dǎo)讀】

圖 1 密度與HCNT海綿的力學(xué)性能和孔結(jié)構(gòu)的關(guān)系圖
（a）在50 g力下，4種相同尺寸的HCNT海綿（HCNT-S1，HCNT-S2，HCNT-S3和HCNT-S4）的壓縮照片；
（b）四個4種HCNT海綿的單軸壓縮試驗的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖；
（c）4種HCNT海綿壓汞的百分比曲線圖（插圖：汞注入曲線）；
（d）4種HCNT海綿的N2脫吸附曲線圖；
（e）HCNT-S1（21.6 mg cm-3）的SEM圖像；
（f）HCNT-S4（8.1 mg cm-3）的SEM圖像。


 2 HCNT海綿的結(jié)構(gòu)表征圖
（a）4種HCNT海綿（HCNT-S1，HCNT-S2，HCNT-S3和HCNT-S4）的拉曼光譜圖；
（b）內(nèi)層緊致石墨壁的CNT和外層疏松無序壁的CNT組成的HCNT示意圖；
（c）HCNT的TEM圖像；
（d）是（c）標(biāo)記d區(qū)域的HRTEM圖像（插圖：區(qū)域的FFT轉(zhuǎn)換圖）；
（e）是（c）標(biāo)記e區(qū)域的HRTEM圖像（插圖：區(qū)域的FFT轉(zhuǎn)換圖）；
（f）是（d）中標(biāo)記f區(qū)域的HRTEM圖像；
（g）是（f）框區(qū)域的線強(qiáng)度分布圖。


 3 4種HCNT海綿的充電機(jī)充電K離子蓄電池負(fù)極性能圖
（a）在0.3 mV s-1和0.01-2.5 V下，HCNT-S4的前3圈CV曲線圖；
（b）2負(fù)極峰和2正極峰的峰值電流(ip)和掃描速率(v)之間的線性關(guān)系圖（插圖：1負(fù)極峰的ln(ip)與ln(v)關(guān)系圖）；
（c）在0.3 mV s-1的掃描速率下，HCNT-S4負(fù)極的CV曲線圖;
（d）在100 mA g-1下，HCNT-S1，HCNT-S2，HCNT-S3和HCNT-S4的50圈循環(huán)曲線圖；
（e）在100mA g-1下，4種HCNT海綿的電壓-容量曲線圖（插圖：4種HCNT海綿在不同電壓區(qū)間的容量貢獻(xiàn)比較圖）；
（f）在100-1600 mA g-1速率內(nèi)，4種HCNT海綿電極的倍率性能圖。


 4 HCNT海綿電極的循環(huán)穩(wěn)定性機(jī)理分析
（a）在100 mA g-1下，HCNT-S4電極、商業(yè)碳納米管粉末和石墨電極的500圈循環(huán)圖及HCNT-S4的庫侖效率圖；
（b）在100 mA g-1下，HCNT-S4循環(huán)第20、100、200、300、400和500圈的放電/充電容量電壓曲線圖；
（c-f）第1圈充電機(jī)充放電曲線中，HCNT負(fù)極中K離子的嵌入和脫出時的非原位HRTEM圖像；
（g）是（c-f）中HCNT的幾何參數(shù)與充電機(jī)充放電曲線的關(guān)系圖；
（h）K離子嵌入前后，HCNT的橫截面的示意圖；
（i）是（h）中橢圓區(qū)域內(nèi)，K離子的嵌入示意圖；
（j）電壓為0.25 V和0.01 V時，徑向位移ur與徑向距離r的關(guān)系圖；
（k）在20-300 mA g-1內(nèi)，HCNT與其他碳電極的循環(huán)性能比較圖。

【小結(jié)】
HCNT作為充電機(jī)充電K離子蓄電池負(fù)極，具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和高的儲鉀性能。由機(jī)理分析可知，內(nèi)部致密堆疊的CNT作為堅固的骨架，外部松散堆疊的CNT有利于容納K離子。在充電/放電循環(huán)期間，這種分層結(jié)構(gòu)雖然發(fā)生顯著的體積變化，但是結(jié)構(gòu)不會塌陷。同時，由HCNT相互搭接形成的多孔海綿結(jié)構(gòu)，也具有較大的表面電容容量。電化學(xué)性能測試發(fā)現(xiàn)，在100 mA g-1下，容量為232 mAh g-1；循環(huán)500圈后，保留90％容量；在1600 mA g-1下，放電容量為162 mAh g-1。這種性能優(yōu)于大多數(shù)純碳電極材料。這種分級的同軸異質(zhì)納米管策略已經(jīng)成功的應(yīng)用到高性能充電機(jī)充電鉀離子蓄電池和鋰離子充電機(jī)充電蓄電池中（Controlled Synthesis of Core-Shell Carbon@MoS2 Nanotube Sponges as High-Performance Battery Electrodes. Adv. Mater., 2016, DOI: 10.1002/adma.201603812），并可以延伸到其他堿金屬（鈉，鋁，鎂）充電機(jī)充電蓄電池，用來克服電極材料中的體積膨脹/收縮導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)坍塌的問題，促進(jìn)穩(wěn)定、長循環(huán)壽命的可充電二次充電機(jī)充電蓄電池的研究。